熱重分析儀(TGA)的基本原理是通過(guò)加熱樣品,同時(shí)監(jiān)測(cè)樣品的質(zhì)量變化。? 在加熱過(guò)程中,樣品會(huì)經(jīng)歷一系列物理和化學(xué)反應(yīng)變化,如水分蒸發(fā)、有機(jī)物分解、相變等,這些變化會(huì)導(dǎo)致樣品質(zhì)量的減少。通過(guò)記錄樣品質(zhì)量隨溫度變化的曲線,可以分析樣品的熱穩(wěn)定性、相變溫度、分解溫度等。?
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。常用的測(cè)量原理包括變位法和零位法。變位法是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度并自動(dòng)記錄;零位法則是通過(guò)調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,從而測(cè)量質(zhì)量變化的曲線。
當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。
較常用的測(cè)量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
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